Używamy plików cookie, aby poprawić Twoje doświadczenia. Kontynuując przeglądanie tej witryny, wyrażasz zgodę na używanie przez nas plików cookie. Więcej informacji.
W artykule skupiono się na właściwościach kwasowości powierzchni katalizatorów tlenkowych i nośników (γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, zeolit HZSM5) oraz porównawczej detekcji ich powierzchni poprzez pomiar programowanej temperaturowo desorpcji amoniaku (ATPD). ATPD jest niezawodną i prostą metodą, w której powierzchnia po nasyceniu amoniakiem w niskiej temperaturze ulega zmianie temperatury, co prowadzi do desorpcji cząsteczek sondy i rozkładu temperatury.
Poprzez ilościową i/lub jakościową analizę wzorca desorpcji można uzyskać informację o energii desorpcji/adsorpcji i ilości amoniaku zaadsorbowanego na powierzchni (pochłanianie amoniaku). Jako cząsteczka zasadowa amoniak może służyć jako sonda do określenia kwasowości powierzchni. Dane te mogą pomóc w zrozumieniu katalitycznego zachowania próbek, a nawet pomóc w udoskonaleniu syntezy nowych układów. Zamiast tradycyjnego detektora TCD, w zadaniu wykorzystano kwadrupolowy spektrometr mas (Hiden HPR-20 QIC), połączony z urządzeniem testowym poprzez podgrzewaną kapilarę.
Zastosowanie QMS pozwala nam łatwo rozróżnić różne gatunki desorbowane z powierzchni bez stosowania jakichkolwiek chemicznych lub fizycznych filtrów i pułapek, które mogłyby niekorzystnie wpłynąć na analizę. Właściwe ustawienie potencjału jonizacji instrumentu pozwala zapobiec fragmentacji cząsteczek wody i wynikającej z tego interferencji z sygnałem m/z amoniaku. Dokładność i wiarygodność danych dotyczących desorpcji amoniaku zaprogramowanej temperaturowo analizowano przy użyciu kryteriów teoretycznych i testów eksperymentalnych, podkreślając wpływ trybu gromadzenia danych, gazu nośnego, wielkości cząstek i geometrii reaktora, wykazując elastyczność zastosowanej metody.
Wszystkie badane materiały mają złożone mody ATPD obejmujące zakres 423-873 K, z wyjątkiem ceru, który wykazuje rozdzielone wąskie piki desorpcji wskazujące na jednolitą niską kwasowość. Dane ilościowe wskazują na różnice w poborze amoniaku pomiędzy innymi materiałami i krzemionką o więcej niż rząd wielkości. Ponieważ rozkład ATPD ceru przebiega według krzywej Gaussa niezależnie od pokrycia powierzchni i szybkości nagrzewania, zachowanie badanego materiału opisuje się jako liniowość czterech funkcji Gaussa związanych z kombinacją umiarkowanych, słabych, mocnych i bardzo silnych grup miejsc . Po zebraniu wszystkich danych zastosowano analizę modelowania ATPD, aby uzyskać informacje na temat energii adsorpcji cząsteczki sondy w funkcji każdej temperatury desorpcji. Skumulowany rozkład energii według lokalizacji wskazuje następujące wartości kwasowości w oparciu o średnie wartości energii (w kJ/mol) (np. pokrycie powierzchni θ = 0,5).
W ramach reakcji sondującej propen poddano odwadnianiu izopropanolu w celu uzyskania dodatkowych informacji o funkcjonalności badanych materiałów. Uzyskane wyniki były spójne z wcześniejszymi pomiarami ATPD pod względem siły i liczebności powierzchniowych miejsc kwasowych, a także umożliwiły rozróżnienie między miejscami kwasowymi Brønsteda i Lewisa.
Rysunek 1. (po lewej) Dekonwolucja profilu ATPD przy użyciu funkcji Gaussa (żółta przerywana linia przedstawia wygenerowany profil, czarne kropki to dane eksperymentalne) (po prawej) Funkcja rozkładu energii desorpcji amoniaku w różnych miejscach.
Roberto Di Cio Wydział Inżynierii, Uniwersytet w Mesynie, Contrada Dee Dee, Sant'Agata, I-98166 Messina, Włochy
Francesco Arena, Roberto Di Cio, Giuseppe Trunfio (2015) „Eksperymentalna ocena metody desorpcji programowanej temperaturowo amoniaku w celu badania właściwości kwasów heterogenicznych powierzchni katalizatora” Kataliza stosowana A: recenzja 503, 227-236
Ukryj statystyki. (9 lutego 2022 r.). Eksperymentalna ocena metody programowanej temperaturowo desorpcji amoniaku do badania właściwości kwasowych heterogenicznych powierzchni katalizatorów. AZ. Pobrano 7 września 2023 r. z https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Ukryj statystyki. „Eksperymentalna ocena metody desorpcji amoniaku programowanej temperaturowo do badania właściwości kwasowych heterogenicznych powierzchni katalizatorów”. AZ. 7 września 2023 r
Ukryj statystyki. „Eksperymentalna ocena metody desorpcji amoniaku programowanej temperaturowo do badania właściwości kwasowych heterogenicznych powierzchni katalizatorów”. AZ. https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016. (Dostęp: 7 września 2023 r.).
Ukryj statystyki. 2022. Eksperymentalna ocena metody programowanej temperaturowo desorpcji amoniaku do badania właściwości kwasowych heterogenicznych powierzchni katalizatorów. AZoM, dostęp: 7 września 2023 r., https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Czas publikacji: 7 września 2023 r
