Używamy plików cookie, aby poprawić Twoje doświadczenia. Kontynuując przeglądanie tej witryny, zgadzasz się na używanie przez nas plików cookie. Więcej informacji.
W artykule tym skupiono się na właściwościach kwasowości powierzchniowej katalizatorów tlenkowych i nośników (γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, zeolit HZSM5) oraz porównawczej detekcji ich powierzchni poprzez pomiar programowanej temperaturowo desorpcji amoniaku (ATPD). ATPD jest niezawodną i prostą metodą, w której powierzchnia po nasyceniu amoniakiem w niskiej temperaturze ulega zmianie temperatury, co prowadzi do desorpcji cząsteczek sondy, a także rozkładu temperatury.
Poprzez ilościową i/lub jakościową analizę wzoru desorpcji można uzyskać informacje na temat energii desorpcji/adsorpcji i ilości amoniaku zaadsorbowanego na powierzchni (pobieranie amoniaku). Jako podstawowa cząsteczka amoniak może być używany jako sonda do określania kwasowości powierzchni. Dane te mogą pomóc zrozumieć zachowanie katalityczne próbek, a nawet pomóc w dostrojeniu syntezy nowych systemów. Zamiast tradycyjnego detektora TCD, w zadaniu wykorzystano kwadrupolowy spektrometr mas (Hiden HPR-20 QIC), podłączony do urządzenia testowego za pomocą podgrzewanej kapilary.
Zastosowanie QMS pozwala nam łatwo odróżnić różne gatunki desorbowane z powierzchni bez użycia jakichkolwiek chemicznych lub fizycznych filtrów i pułapek, które mogłyby niekorzystnie wpłynąć na analizę. Prawidłowe ustawienie potencjału jonizacji instrumentu pomaga zapobiegać fragmentacji cząsteczek wody i wynikającej z tego interferencji z sygnałem m/z amoniaku. Dokładność i niezawodność danych dotyczących desorpcji amoniaku programowanego temperaturowo zostały przeanalizowane przy użyciu kryteriów teoretycznych i testów eksperymentalnych, podkreślając wpływ trybu zbierania danych, gazu nośnego, wielkości cząstek i geometrii reaktora, co pokazuje elastyczność zastosowanej metody.
Wszystkie badane materiały mają złożone tryby ATPD obejmujące zakres 423-873K, z wyjątkiem ceru, który wykazuje rozdzielone wąskie piki desorpcji wskazujące na jednolitą niską kwasowość. Dane ilościowe wskazują na różnice w pobieraniu amoniaku między innymi materiałami a krzemionką o więcej niż rząd wielkości. Ponieważ rozkład ATPD ceru podąża za krzywą Gaussa niezależnie od pokrycia powierzchni i szybkości nagrzewania, zachowanie badanego materiału jest opisane jako liniowość czterech funkcji Gaussa związanych z kombinacją umiarkowanych, słabych, silnych i bardzo silnych grup miejsc. Po zebraniu wszystkich danych zastosowano analizę modelowania ATPD, aby pomóc uzyskać informacje na temat energii adsorpcji cząsteczki sondy jako funkcji każdej temperatury desorpcji. Skumulowany rozkład energii według lokalizacji wskazuje następujące wartości kwasowości w oparciu o średnie wartości energii (w kJ/mol) (np. pokrycie powierzchni θ = 0,5).
Jako reakcję sondową, propen poddano dehydratacji izopropanolu, aby uzyskać dodatkowe informacje o funkcjonalności badanych materiałów. Uzyskane wyniki były zgodne z poprzednimi pomiarami ATPD pod względem siły i liczebności powierzchniowych miejsc kwasowych, a także umożliwiły rozróżnienie miejsc kwasowych Brønsteda i Lewisa.
Rysunek 1. (Po lewej) Dekonwolucja profilu ATPD za pomocą funkcji Gaussa (żółta linia przerywana przedstawia wygenerowany profil, czarne kropki to dane eksperymentalne). (Po prawej) Funkcja rozkładu energii desorpcji amoniaku w różnych lokalizacjach.
Roberto Di Cio Wydział Inżynierii, Uniwersytet w Mesynie, Contrada Dee Dee, Sant'Agata, I-98166 Messina, Włochy
Francesco Arena, Roberto Di Cio, Giuseppe Trunfio (2015) „Eksperymentalna ocena metody desorpcji programowanej temperaturowo amoniaku w celu zbadania właściwości kwasowych powierzchni katalizatorów heterogenicznych” Kataliza stosowana A: Przegląd 503, 227-236
Ukryj analizę. (9 lutego 2022 r.). Eksperymentalna ocena metody desorpcji amoniaku programowanej temperaturowo w celu zbadania właściwości kwasowych heterogenicznych powierzchni katalizatorów. AZ. Pobrano 7 września 2023 r. z https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Ukryj analizę. „Eksperymentalna ocena metody desorpcji amoniaku programowanej temperaturowo do badania właściwości kwasowych powierzchni heterogenicznych katalizatorów”. AZ. 7 września 2023 r.
Ukryj analizę. „Eksperymentalna ocena metody desorpcji amoniaku programowanej temperaturowo do badania właściwości kwasowych powierzchni katalizatorów heterogenicznych”. AZ. https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016. (Dostęp: 7 września 2023).
Ukryj analizę. 2022. Eksperymentalna ocena metody desorpcji amoniaku programowanej temperaturowo do badania właściwości kwasowych heterogenicznych powierzchni katalizatorów. AZoM, dostęp 7 września 2023 r., https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Czas publikacji: 07-09-2023
