Używamy plików cookie, aby ulepszyć Twoje wrażenia. Kontynuując przeglądanie tej witryny, wyrażasz zgodę na używanie przez nas plików cookie. Więcej informacji.
Niniejszy artykuł koncentruje się na właściwościach kwasowości powierzchniowej katalizatorów tlenkowych i nośników (γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, zeolitu HZSM5) oraz na porównawczej detekcji ich powierzchni poprzez pomiar desorpcji amoniaku z programowaniem temperaturowym (ATPD). ATPD to niezawodna i prosta metoda, w której powierzchnia, po nasyceniu amoniakiem w niskiej temperaturze, ulega zmianie temperatury, co prowadzi do desorpcji cząsteczek sondy oraz rozkładu temperatury.
Poprzez ilościową i/lub jakościową analizę wzoru desorpcji można uzyskać informacje na temat energii desorpcji/adsorpcji oraz ilości amoniaku zaadsorbowanego na powierzchni (pobieranie amoniaku). Jako cząsteczka zasadowa, amoniak może być użyty jako sonda do określania kwasowości powierzchni. Dane te mogą pomóc w zrozumieniu katalitycznego zachowania próbek, a nawet w dopracowaniu syntezy nowych układów. Zamiast tradycyjnego detektora TCD, w tym zadaniu wykorzystano kwadrupolowy spektrometr mas (Hiden HPR-20 QIC), podłączony do urządzenia testowego poprzez ogrzewaną kapilarę.
Zastosowanie QMS pozwala nam łatwo rozróżniać różne gatunki zdesorbowane z powierzchni bez stosowania filtrów chemicznych lub fizycznych i pułapek, które mogłyby negatywnie wpłynąć na analizę. Prawidłowe ustawienie potencjału jonizacji instrumentu pomaga zapobiegać fragmentacji cząsteczek wody i wynikającej z tego interferencji z sygnałem m/z amoniaku. Dokładność i wiarygodność danych z desorpcji amoniaku programowanej temperaturowo przeanalizowano z wykorzystaniem kryteriów teoretycznych i testów eksperymentalnych, podkreślając wpływ sposobu zbierania danych, gazu nośnego, wielkości cząstek i geometrii reaktora, co dowodzi elastyczności zastosowanej metody.
Wszystkie badane materiały mają złożone tryby ATPD obejmujące zakres 423–873 K, z wyjątkiem ceru, który wykazuje rozdzielone, wąskie piki desorpcji wskazujące na jednolitą niską kwasowość. Dane ilościowe wskazują na różnice w pobieraniu amoniaku między innymi materiałami a krzemionką o ponad rząd wielkości. Ponieważ rozkład ATPD ceru podąża za krzywą Gaussa niezależnie od pokrycia powierzchni i szybkości nagrzewania, zachowanie badanego materiału jest opisane jako liniowość czterech funkcji Gaussa powiązanych z kombinacją umiarkowanych, słabych, silnych i bardzo silnych grup miejsc. Po zebraniu wszystkich danych zastosowano analizę modelowania ATPD, aby pomóc uzyskać informacje na temat energii adsorpcji cząsteczki sondy jako funkcji każdej temperatury desorpcji. Skumulowany rozkład energii według lokalizacji wskazuje następujące wartości kwasowości w oparciu o średnie wartości energii (w kJ/mol) (np. pokrycie powierzchni θ = 0,5).
W ramach reakcji sondującej, propen poddano dehydratacji izopropanolem, aby uzyskać dodatkowe informacje na temat funkcjonalności badanych materiałów. Uzyskane wyniki były zgodne z wcześniejszymi pomiarami ATPD pod względem siły i liczebności powierzchniowych miejsc kwasowych, a także umożliwiły rozróżnienie miejsc kwasowych Brønsteda i Lewisa.
Rysunek 1. (Po lewej) Dekonwolucja profilu ATPD przy użyciu funkcji Gaussa (żółta linia przerywana przedstawia wygenerowany profil, czarne kropki przedstawiają dane eksperymentalne). (Po prawej) Funkcja rozkładu energii desorpcji amoniaku w różnych lokalizacjach.
Roberto Di Cio Wydział Inżynierii, Uniwersytet w Mesynie, Contrada Dee Dee, Sant'Agata, I-98166 Messina, Włochy
Francesco Arena, Roberto Di Cio, Giuseppe Trunfio (2015) „Eksperymentalna ocena metody desorpcji amoniaku programowanej temperaturowo w celu badania właściwości kwasowych powierzchni heterogenicznych katalizatorów” Applied Catalysis A: Review 503, 227-236
Ukryj analizę. (9 lutego 2022 r.). Eksperymentalna ocena metody desorpcji amoniaku z programowaniem temperaturowym do badania właściwości kwasowych heterogenicznych powierzchni katalizatorów. AZ. Pobrano 7 września 2023 r. z https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Ukryj analizę. „Eksperymentalna ocena metody desorpcji amoniaku programowanej temperaturowo do badania właściwości kwasowych heterogenicznych powierzchni katalizatorów”. AZ. 7 września 2023 r.
Ukryj analizę. „Eksperymentalna ocena metody desorpcji amoniaku z programowaniem temperaturowym do badania właściwości kwasowych powierzchni heterogenicznych katalizatorów”. AZ. https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016. (Dostęp: 7 września 2023 r.).
Ukryj analizę. 2022. Eksperymentalna ocena metody desorpcji amoniaku z programowaniem temperaturowym do badania właściwości kwasowych powierzchni heterogenicznych katalizatorów. AZoM, dostęp 7 września 2023 r., https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Czas publikacji: 07.09.2023
